定性定量分析举例(定性定量分析法三个例子)
定量分析是分析化学的一个分支学科,它包括对化合物或混合物组分的相对比例的测定。
分类 定量分析的分类依据不同的角度可有多种分类形式,这在很大程度上取决于被分析物质的性质。
按照分析测定步骤中所用的实验方法不同,可分为:重量分析、容量分析、热分析、电化学分析、色谱分析、光化学分析以及各种各样的物理分析方法。
重量分析 指将物质各组分分离后测定其重量的分析方法,它与容量分析合称为经典化学分析方法。
例如,欲测定一种水溶液中的某离子的含量,可在适当条件下将其中欲测的离子转变为溶解度极小的物质而定量析出,再经过滤、洗涤、干燥和灼烧成为有一定组成的物质,冷至室温后称量,即可测出离子的含量。
容量分析 又称滴定分析。
此法将一种已知浓度的试剂溶液加到被测物质的试液中,根据完成化学反应所消耗的试剂量来确定被测物质的量。
该法方便、迅速、准确,特别适于常量组分测定和大批样品的例行分析。
可进一步分为酸碱滴定分析、络合滴定分析、氧化滴定分析、沉淀滴定分析、非水滴定分析、电位分析、电导分析等。
电化学分析 是建立在溶液的电化学性质基础上的分析方法,溶液的电化学性质(如电极电位、电流、电导等)与化学性质(电解质溶液的化学组成、浓度、氧化态与还原态的比率等)之间存在一定的关系,电化学分析法利用这些关系把测定物质的浓度转化成一种电学参量加以分析测量。
热分析 在温度程序控制下,测量物质的物理性质(参数)随温度变化的一类技术。
最常用的热分析方法有:差热分析(DTA)、热重分析(TG)、热机械分析(TMA)、示差扫描量热分析(DSC)等,热分析技术在物理、化学、化工、冶金、地质、建材、燃料、食品、生物等得到广泛应用。
色谱分析 利用欲分离的诸组分在体系中两相的分配有差异(即分配系数或吸附等温线不同),当两相作相对运动时,这些组分随着移动可反复进行多次的分配,组分的分配系数虽然只有微小差异,在移动速度上却有很大的差异,于是这些组分得到分离。
应用这样的技术,还可以测定物质的一些物理性质。
根据流动相和固定相的不同,色谱法可分为气相色谱法和液相色谱法。
此外,还有广泛应用,的各种光化学方法(如折光法、紫外—可见分光光度法、荧光分析法),还有红外光谱和核磁共振谱法,后两种方法都可选择某个特征性基团,根据其峰值大小与标准样品比较,进行定量测定。
质谱法在测定一些石油馏分的烃类组分方面时常应用。
定量分析的另一分类方法是以所用试剂的多少为区分基础。
分析方法的样品的取样范围列于下表。
样品取样范围与分析方法的分类方法名称 样品的大约取量 常量分析半微量分析微量分析超微量分析 0.1~1g(100~1000mg)1~10cg(10~100mg)1~10mg10~1 000μg(0.01~1mg) 定量分析也可分为直接分析和间接分析。
如果反应有确定的计量关系,完全度高,速度快,又有适当的方法确定滴定终点,最好采用直接分析。
如在直接的重量分析法中,将待测组分转化为一定的已知组成的化合物,然后称重;在直接的容量分析法中,待测样品的含量系由测量与组分完全反应的已知浓度的试剂体积而求得待测组分的含量。
不宜于用直接分析的场合,可采用间接分析法。
如在间接的重量分析法中,先称量包含待测组分的混合物重量,然后将其全部或部、分地转化为已知组分的其他物质或混合物,再进行称量,根据所得数据建立方程算出待测组分的含量;在间接的容量分析法中,定量加入超过与待测组分反应所需的试剂量,然后用滴定法测定过量的添加试剂,待测组分的试剂量由两者之差确定。
定量分析中的校准 由于定量分析的准确度取决于物料的性质和所含杂质的性质和含量,因此常需进行未知物适用范围的方法校准。
有两种主要方法,在校正因素方法中,选取一个不含待测组分,但含有给定试样中的其余组分的样品进行操作,所得数据即为未知物结果的校正数据。
在合成样品法中,将未知样品和一个与其性质相同、含量相近、并加入已知量的待测组分的样品,平行进行操作,由合成样品得到的数值与未知样品的任何差异用以校正未知物的分析结果。